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總氮測定儀是一種速度快、成本低的檢測水質(zhì)總氮含量的智能儀器�？偟黔h(huán)保污水處理中的重要檢測項目。因此，總氮測定儀在水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域有更大的發(fā)揮空間。
水中總氮的測定通常采用堿性過硫酸鉀消化紫外分光光度法。該方法的優(yōu)點是步驟相對簡單，所需試劑較少，所需儀器和設(shè)備可在一般實驗室中獲得。然而，這種方法對空白值有非常嚴(yán)格的要求。所需試劑中的過硫酸鉀和氫氧化鈉含有一定量的氮，因此空白試驗不容易做好�？偟目瞻自囼灢粌H與試劑有關(guān)，還與實驗用水、器具、家用壓力鍋或醫(yī)用便攜式蒸汽滅菌器的壓力、實驗室環(huán)境以及方法和步驟的掌握密切相關(guān)。
1.試劑的制備和儲存：
堿性過硫酸鉀的制備過程非常重要。如果掌握不好，會影響消化效果和測定結(jié)果。GB11894-89中堿性過硫酸鉀的制備簡單地說，過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中，沒有其他要求。事實上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢。想要加速溶解，不能盲目加熱，即使加熱也要使用水浴加熱法，水浴溫度必須低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。制備此溶液時，可以分別稱量過硫酸鉀和氫氧化鈉，分別制備，然后將其混合至恒定體積，或先制備氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后再加入過硫酸鉀溶解。如果兩者在燒杯中溶解在水中，應(yīng)緩慢加水并同時攪拌，以防止放熱的氫氧化鈉導(dǎo)致溶液溫度過高并導(dǎo)致局部過硫酸鉀失效。
還應(yīng)注意過硫酸鉀的儲存。不應(yīng)與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合。此外，過硫酸鉀容易吸收水分并釋放氧氣。因此，為了防止故障，應(yīng)將其放置在干燥的試劑柜中。
2.實驗室環(huán)境：
總氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行。室內(nèi)不得有揚塵、石油和其他氮化合物�？偟椖康姆治霾粦�(yīng)在分析氨氮和其他氮項目的實驗室進行。所用試劑和玻璃器皿也應(yīng)單獨存放，以避免交叉污染并影響空白值。
3.無氨水的制備：
實驗過程中對水的要求非常嚴(yán)格，普通蒸餾水往往達(dá)不到實驗要求。此時，需要二次處理以獲得無氨水。當(dāng)通過蒸餾制備無氨水時，GB11894-89指出“丟棄第一個50ml蒸餾物，然后將蒸餾物收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中”。僅僅丟棄第一個50ml餾出物是不夠的。例如，如果蒸發(fā)1000ml的無氨水，則應(yīng)丟棄之前蒸發(fā)的200ml餾分，最后蒸發(fā)的200ml餾分也應(yīng)丟棄，并且只應(yīng)保留中間蒸發(fā)的無氨水供使用。否則，再蒸無氨水的空白值往往不如普通蒸餾水在制備前的空白值。
4.玻璃器皿的清洗：
使用的玻璃器皿應(yīng)先用（1+9）鹽酸浸泡，然后用無氨水沖洗幾次后再使用，否則也會導(dǎo)致空白值高或平行度差。
5.試劑選擇：
在堿性過硫酸鉀消化紫外分光光度法測定總氮時，過硫酸鉀是一種關(guān)鍵試劑。首先，試劑的純度與空白值和測定結(jié)果的準(zhǔn)確性有關(guān)。一般情況下，普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%。然而，由于試劑質(zhì)量的差異，一些制造商和批次的試劑的氮含量往往無法滿足這一要求，導(dǎo)致空白值較高。此外，雖然純氫氧化鈉的氮含量遠(yuǎn)低于過硫酸鉀，但也應(yīng)謹(jǐn)慎選擇。當(dāng)過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合形成堿性過硫酸鉀時，會散發(fā)出氨臭味，這表明試劑的純度不夠。因此，如果條件允許，建議使用優(yōu)質(zhì)純試劑或標(biāo)準(zhǔn)試劑，盡可能降低試劑中的氮含量，從而降低實驗空白值。
6.消化溫度和壓力的控制：
對于使用便攜式醫(yī)用蒸汽滅菌器的實驗室，由于測量的壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，可安裝穩(wěn)壓器將壓力控制在該范圍內(nèi)，省去了手動切斷電源的麻煩，穩(wěn)定且省力。在消化過程中，GB11894-89要求在達(dá)到規(guī)定的溫度和壓力后開始計時。達(dá)到規(guī)定的溫度和壓力后，應(yīng)將壓力表指針放氣至零，然后在再次達(dá)到規(guī)定溫度和壓力之后開始計時�；蛑苯哟蜷_排氣閥加熱一段時間，待蒸汽滅菌器內(nèi)冷空氣完全排盡，熱蒸汽釋放后，關(guān)閉排氣閥進行消解，并將消解溫度控制在123℃，測定結(jié)果理想。
7.顏色對比注意事項：
該項目的測量涉及兩個波長（220nm和275nm）。有條件的實驗室可以使用雙路紫外分光光度計。它的優(yōu)點是方便快捷，可以避免重復(fù)調(diào)整波長造成的測量誤差，并且可以自動校正碗碟之間的誤差。如果沒有兩個光路的光度計，建議在測量一組樣品的相同波長后調(diào)整到另一個波長，然后進行統(tǒng)一測量。在測量一個樣品的兩個吸光度后，不要更換另一個樣品，因此重復(fù)調(diào)整波長會導(dǎo)致一定的測量誤差。
8.實驗水和試劑的質(zhì)量檢查：如果實驗空白值不理想，則需要對實驗水和測試試劑進行測試，以選擇含氮的水和試劑，以獲得理想的空白值。
8.1試水：將所有待選擇的水放入石英試管中，分別在220nm和275nm波長處測量其吸光度，按照A220nm-2A275nm校正吸光度，校正后吸光度值最低的水作為試驗水。
8.2試劑測試：將所有待測的過硫酸鉀和氫氧化鈉在實驗過程中消化和定容后，根據(jù)其在溶液中的含量，配制成相應(yīng)濃度的溶液，并以此溶液為樣本，分別測定其氨氮和硝態(tài)氮的吸光率。選擇吸光度較低的一種并使用。如果需要，還可以進一步計算氮含量。有必要強調(diào)硝酸鹽氮的測試。如果使用苯酚二磺酸分光光度法測定，步驟有點麻煩。建議參考第四版《水和廢水監(jiān)測與分析方法》中提到的紫外分光光度法，這樣會更方便。由于過硫酸鉀試劑的氨氮含量較高，經(jīng)試劑測試，上述制備后具有氨味的堿性過硫酸鉀溶液被確定為廢棄。
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